上海水磨工作室

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活***盐测定

写范文发表于:2016-08-10 05:48:55

上海水磨工作室活***盐(*钼蓝法)

一、传统方法原理

水样中的活***盐采用*钼蓝法测定。活***盐在一定的**条件下可与钼*铵作用,生成淡黄*的*钼*铵,但*钼*铵发*能力弱,在通常的*浓度下显不出黄*来。*钼*铵可被还原剂抗坏血*还原成发*能力很强的蓝*化合物——“钼蓝”,还原后的溶液在690nm处有较大吸收,可用比*法分析。

二、仪器及设备

上海水磨工作室1.分光光度计及配套比*皿2.具塞比*管

上海水磨工作室3.容量瓶、移液管等常规实验室设备三、试剂及其配制

1.硫*溶液(1:2):在不断搅拌下将浓硫*缓缓倒入同体积蒸馏水中,冷却后盛于试剂瓶中。

上海水磨工作室2.酒石*锑钾:溶解6g酒石*锑钾于200ml水中,贮于聚乙烯瓶中,溶液变混浊时,应重配。

3.钼*铵溶液(10%):称取5g钼*铵固体[(nh4)6mo7o24·4h2o],溶解后稀释至50ml,若溶液浑浊应取其澄清液贮于聚乙烯瓶中。

上海水磨工作室4.钼*铵—硫*混合试剂:45ml钼*铵溶液与200ml硫*溶液混合,加入5ml酒石*锑钾溶液,混匀后贮于聚乙烯瓶中,此溶液避光保存可稳定数日,如发现混浊须重新配制。

5.抗坏血*溶液:溶解20g抗坏血*(c6h8o6)于200ml水中,盛于棕*试剂瓶中。此溶液4℃避光保存,可稳定1个月。

6.*标准贮备液(0.2mgpo43--p/ml):称取kh2po4(ar,于115℃下烘1h)0.8790g溶于蒸馏水中,并转入1000ml容量瓶中定容。

7.*标准使用液(2ugpo43--p/ml):移取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中定容。

上海水磨工作室四、测定步骤1.绘制工作曲线

上海水磨工作室①取6个25ml具塞比*管,分别加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2..50ml*标准使用液,加水至标线,混匀。

②分别加入钼*铵—硫*混合试剂1ml,混匀后放置3min;再分别加入抗坏血*溶液1ml,混匀后显*10min。

上海水磨工作室③用分光光度计在690nm波长处,于比*皿中对照蒸馏水测定上述溶液的吸光度e值(其中试剂空白吸光度为e0)。

上海水磨工作室④在坐标纸上,以吸光度e-e0为纵坐标,*浓度为横坐标作图,得工作曲线。

序列号

*标准使用液体积(ml)浓度(ugpo43--p/ml)吸光度值ee-e0

上海水磨工作室10.000.00e0

20.500.04

31.000.08

41.500.12

52.000.16

62.500.20

上海水磨工作室2.水样的测定(双样测定,取平均值)①取25ml水样于比*管中。

上海水磨工作室②参照标准曲线绘制过程中的步骤②、③,显*并测定该水样的吸光度值ew。五、结果计算

由水样的测定值ew-e0查工作曲线,得该水样中活***盐的含量。六、注意事项

1.显*后须在30min之内测定溶液的吸光度值,30min之后溶液的颜*将逐渐减退。2.水样的含盐量对*钼蓝的显*有影响。对于海水样品,上述从工作曲线上查得的数值尚需乘以适当的校正系数ks,才能获得海水样品中活***盐*的实际浓度。

上海水磨工作室3.由于*钼蓝的摩尔吸光系数较小,比*时采用液层厚度较大的比*皿可提高测定的精确度。

 

第2篇:免试剂离子*谱法测定肉制品中的多聚**盐

目的:建立肉制品中的正**盐、焦**盐和三聚**盐的分析方法.方法:用免试剂离子*谱(RFIC)带电导检测器进行分离测定,*谱柱:IonPacAS11-HCAnalytical(4×250mm),保护柱:IonPacAG11-HCGuard(4×50mm),流动相为KOH水溶液,进行梯度洗脱.样品经水超声提取后,用免试剂离子*谱电导检测进行分析检测,结合保留时间和电导检测值进行定*分析.结果:该法正**盐的回收率为98.8%~102.1%,精密度RSD为1.24%,以原样计方法检出限为4ug/g,焦**盐的回收率为89.8%~91.5%,精密度RSD为0.65%,以原样计方法检出限为4ug/g,三聚**盐的回收率为92.6%~94.4%,精密度RSD为0.82%,以原样计方法检出限为10ug/g.结论:该方法具有前处理方便、分析速度快、结果准确等优点.能够满足检测不同的肉制品中多聚**盐含量的要求.

 

第3篇:紫外分光光度法测定岩盐中的**盐

沸水溶解岩盐样品,过滤除去水不溶物,紫外分光光度法分别测定滤液在220nm和275nm处的吸光度值,计算出样品中NO3-含量.结果表明,3种不同类型岩盐样品中NO3-的回收率为98.0%-102.0%.相对标准偏差为1.03%-2.92%(RSD,n=5).与百里*分光广度法和离子*谱法相比,紫外分光光度法简单快速,准确度、灵敏度、精密度高,适用于岩盐样品中**盐含量的快速检测.