食品质量安全与检测
［
□曾光远王飞／文
泛、最深入的一类物质。
摘要ＧＢ／Ｔ８３１３－２００２《茶茶多*测定》及ＱＢ２１５４－１９９５《食
品添加剂茶多*》中均采用酒石*铁比*法测定茶叶中茶多*含量。本
文对该法检测过程中溶液ｐＨ值、样品的粗细、过滤介质的不同等因素对
上海水磨工作室关键词酒石*铁比*法茶多*溶液ｐＨ值样品过滤介质
检测结果的影响进行了探讨。
茶多*是茶叶中益于人类健康的主要有效成分。它含量高（占总干物质的１８％－３６％）、分布广（植株各器官都含有，但主要集中在嫩叶和嫩芽）、变化大（受内外因的影响最大），对茶叶品质影响最显着，是茶叶生物化学研究最广
上海水磨工作室茶多*的检测方法有多种，其中比较常用的有酒石*铁比*法、高锰*钾滴定法和高效液相层析法。ＧＢ／Ｔ８３１３－２００２及ＱＢ２１５４－１９９５《食品添加剂茶多*》采用了酒石*铁比*法的检测方法。该方法简便快速，容易掌握，不但回收率高，重现*好，而且显*稳定*很好。
笔者所在的云南省临沧市，是云南省最大的茶叶原料基地，与茶叶相关的检验是笔者所在单位工作的重心，每年检验茶叶的样品量就有１０００个左右。为此，笔者对影响酒石*铁比*法检验结果的因素进行了探讨。
试验材料与试剂
１．原理：茶叶中的多*类物质能与亚铁离子形成紫蓝*络合物。
上海水磨工作室２．仪器和用具：实验室常规仪器；分析天平：感量０．０００１ｇ；分光光度仪。
上海水磨工作室３．试剂和溶液：所有试剂应为分析纯（ＡＲ），水为蒸馏水。３．１酒石*亚铁溶液：称取１．０ｇ硫*亚铁（ＦｅＳＯ４．７Ｈ２Ｏ）和５．０ｇ酒石*钾*（Ｃ１４Ｈ４Ｏ６ＫＮａ．４Ｈ２Ｏ），用水溶解并定溶至１Ｌ（低温保存有效期１０天）。
３．２ｐＨ７．５**盐缓冲溶液
上海水磨工作室３．２．１１／１５ｍｏｌ／Ｌ***二*：称取２３．９ｇ十二水***二*（Ｎａ２ＨＰＯ４．１２Ｈ２Ｏ），加水溶解后定溶至１Ｌ。
上海水磨工作室３．２．２１／１５ｍｏｌ／Ｌ**二*钾：称取经１１０℃烘干２小时的**二*钾（ＫＨ２ＰＯ４）９．０８ｇ，加水溶解后定溶至１Ｌ。
取上述１／１５ｍｏｌ／Ｌ的***二*溶液８５ｍｌ和１／１５ｍｏｌ／Ｌ的**二*钾溶液１５ｍｌ混合均匀备用。
４．*作方法
上海水磨工作室４．１取样按ＧＢ／Ｔ８３０２的规定执行，试样制备按ＧＢ／Ｔ８３０３的规定执行。
４．２试液制备按ＧＢ／Ｔ８３１２－２００２中１１．１的规定执行。４．３测定：准确吸取试液（４．２）１ｍｌ，注入２５ｍｌ的溶量瓶中，加水４ｍｌ和酒石*亚铁溶液（３．１）５ｍｌ，充分混合，再加ｐＨ７．５**盐缓冲溶液（３．２）至刻度，用１０ｍｍ比*杯，在波长５４０ｍｍ处，以试亮剂空白溶液作参比，测定吸光度（Ａ）。
试验方法及结果
１．ｐＨ值对检测结果的影响
茶叶多*类物质的羟基能与酒石*铁溶液产生稳定的紫*，由于连位和邻位羟基对ｐＨ值有不同的反应，在ｐＨ６．２４时连位羟基与铁起反应，而邻位羟基几乎不参加反应；在ｐＨ６．８和ｐＨ８．１时连位羟基变化不大，颜*的加深是由邻位羟基引起的。ｐＨ值低于７．０时，酒石*铁和**盐缓冲溶液会形成乳浊状，混浊干扰比*结果。从下表可见，酒石*铁与简单儿茶素在ｐＨ值低于６．２９时几乎不呈*，ｐＨ值大于７．０才开始显*，在ｐＨ值８．０后显*最强，但茶多*在碱*条件下较易氧化，所以显*使用ｐＨ７．５的缓冲溶液是最合适的。
上海水磨工作室表１ｐＨ值对酒石*铁与茶多*呈*的影响
＊［＊λ＝５４０ｎｍ的吸光度（Ａ）值］
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上海水磨工作室２．样品粗细对检测结果的影响
取５个茶叶样，*作过程同ＧＢ／Ｔ８３１３－２００２的要求。一组为按标准要求磨细的茶叶样品，另一组为直接取样没有磨细的样品，做平行样，检验结果如下（见表２）：
上海水磨工作室由表２可见，样品的粗细对检验结果有一定的影响。按标准制样，检测结果就比未制样的茶样要高，所以样品的制作非常关键，这是因为茶叶前处理太粗，茶多*的浸提可能不太完全，只有按标准制样，茶多*的浸提才比较彻底，检验结果才能客观。
此外，样品制作时还必须注意，茶叶样不能磨的太细，如过滤的时候采取的是纱布和脱脂棉，太细的茶叶微尘就会穿过纱布和脱脂棉，增大茶汤在分光光度计上的读数，结果会偏高。
上海水磨工作室３．过滤介质的不同对检验结果的影响
上海水磨工作室ＧＢ／Ｔ８３１３－１９８７样品前处理过程中，在过滤茶汤的时候并没有规定过滤介质，如有的实验室用滤纸，有的用尼龙滤布，有的用脱脂棉或其他，就会造成检验结果的不一致。笔者对此做过比对，下面用同样的５个茶叶样，分别用定*快
上海水磨工作室速滤纸和尼龙布过滤，结果如下（见表３）：
由表３可见，用尼龙滤布过滤后的样品检测结果比用定*快速滤纸过滤后的样品检测结果高约１．５～３．６个百分点，经过分析可能是尼龙滤布孔径较大，茶叶中细小的微尘进入到滤液中，造成溶液的吸光值偏高，检测结果于是偏高。但是用滤纸过滤比尼龙布慢很多，如果样品量较大，又跟不上生产的需求，所以笔者建议今后修改标准时，应规定统一的过滤介质，以免因过滤介质不同造成检测结果的偏差。
４．茶多*浸提时的加水量对检测结果的影响
上海水磨工作室ＧＢ／Ｔ８３１３－２００２中茶多*的浸提步骤是：加入４５０ｍｌ沸腾的蒸馏水浸提，放入沸水浴中，浸提４５分钟，再用５０ｍｌ水洗涤，冷却定容至５００ｍｌ。但笔者经实际检验发现，浸提时加入３００ｍｌ沸腾的蒸馏水，洗涤用水１５０ｍｌ，平行结果非常好。笔者用同样的茶样，分别做了平行（见表４、表５）
上海水磨工作室原因分析：用４５０ｍｌ水浸提，洗涤用水仅５０ｍｌ，因为洗涤不完全，所以造成了平行结果的偏差很大。而采用３００ｍｌ水浸提，１５０ｍｌ水洗涤，浸提也完全，同时洗涤也彻底，可见这种方法的结果更有说服力。
５．残渣洗涤用水温度对检验
上海水磨工作室结果的影响
上海水磨工作室在茶叶的检验过程中，笔
者发现这样一个情况，同样的方
上海水磨工作室法和步骤，换了人做，结果就
不一样。笔者仔细对比和研究，
发现在洗涤茶叶残渣的时候用水
温度不一样，检测结果就不同。
如果是刚烧开的水，结果就比较
高，不是刚烧开的或者温水，做
出的结果就偏低。下面是笔者做
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的茶叶样的数据对比（见表６、表７）：
上海水磨工作室由此可知，茶叶残渣洗涤时一定要用沸水，如果水温度达不到，残渣中附着和含有的茶多*洗涤得不够和不均匀，造成茶多*检测结果平行误差过大，所以洗涤用水一定要大于９０℃，最好是刚烧开的水。
６．加完显*剂定容后到上机检测的时间长短对检测结果的影响
上海水磨工作室这个细节也是在实际检测工作中发现的，笔者所在单位茶叶检测是最主要产品，样品多的时候忙不过来，有时从茶汤中取样配制好了溶液，却因为没有时间，只好摆放到第二天使用，但是茶多*是一种易氧化物质，摆放了一天，对结果有没有影响呢？笔者用下面的数据说明（见表８）：
注：吸光度波长λ＝５４０ｎｍ。
由此可见，
加完显*剂定容后，马上上机检测所得样品吸光值与放置２４小时后测得的样品吸光值变化很小，在０．００２～０．００７之间，故茶多*检测样品配制好后，放置时间在２４小时内，检测结果几乎没有变化，这与茶多*的强抗氧化*有关，同时加入的ｐＨ７．５的**盐缓冲溶液也阻止了它的进一步氧化。这说明配制好的溶液*质相当稳定，对检测结果的影响可以忽略不计。
７．按标准方法，样品减半称量（称１．５ｇ）、减半定容（２５０ｍｌ容量瓶）对检测结果的影响
前文讲到用滤纸过滤茶汤速度较慢，跟不上生产的需求，为此，笔者作了如下实验：
减半称量样品约１．５ｇ，放入２５０ｍｌ容量瓶中，加入热蒸馏水约２２０ｍｌ，沸水浴４５分钟，然后冷却定容，取样的时候用小烧杯＋滤纸过滤，弃去第一次滤液，其余步骤同ＧＢ／Ｔ８３１３－２００２。
这样就避免了把茶汤全部滤出花时间太长的问题，也节省了一半的蒸馏水。以下是笔者所做的比对实验结果（见表９）：
上海水磨工作室由表９可知，这种方法在理论上比标准方法更为简单和节省，但是平行结果不太理想，稳定*不太好，规律*不强，大部分样品结果与标准方法相比偏低，少量样品结果又偏高，此方法是否可行还需实验验*。
参考文献：
上海水磨工作室［１］杨贤强，王岳飞，陈留记，等．茶多*化学［Ｍ］．上海科学技术出版社，２００３，５１５－５１６．
［２］*食品工业标准汇编［饮料卷．固体饮料分册］．
上海水磨工作室（作者单位：云南省临沧市综合技术检测中心）
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第2篇：密闭消化比*法测定水源水COD及影响因素研究
研究了密闭消化比*法测定水源水中化学需氧量的技术及影响因素和干扰去除方法.结果表明:使用一、二级纯水制备空白管,COD在0～30mg/L的地表水样品选择0～40mg/L的消解液,COD在30～140mg/L的地表水样品选择3～150mg/L的消解液,能获得较好的准确度和精密度.地表水的耗氧量>7mg/L时,采用3～150mg/L的消解液;耗氧量≤7mg/L时,采用0～40mg/L的消解液.选择合适量程的消解液后,反应管*入的方向对结果的影响可以忽略.当使用0～40mg/LCOD消解液时,含量≤2000mg/L的*化物对测定结果不会产生干扰.
第3篇：浅析石油密度的测量方法及影响要素
石油密度的检测是石油在生产及运输过程中的重要质量控制手段，下面是小编搜集整理的一篇探究石油密度测量方法的论文范文，欢迎阅读查看。
摘要随着高新技术的发展，新材料、新技术、新仪器的大量出现,特别是计算机应用技术的飞速发展,使得油品密度的测量方法不断得到发展,出现了多种动态、先进的在线测量仪器。本文结合实际工作经验,对石油产品密度多种测定方法进行对比,探讨其各自的特点和应用状况。
关键词石油密度测量影响要素
石油密度的检测是石油在生产及运输过程中的重要质量控制手段，只有保*石油产品贸易中的密度计量的准确*，才能更好的维护贸易双方的合法权益，石油密度有着其特殊的测量方法及其特点。
上海水磨工作室一、应用标准及理论依据
石油产品液体密度检测应用的标准方法为GB/T1884-2000，其基本理论依据是阿基米德定律。
上海水磨工作室二、测量方法
上海水磨工作室尽管基本原理相同，但由于仪器技术手段不同，适用范围不同，又有很多不同的测定方法。基本上可以分为两大类，一是直接测量法，利用导源密度基本原理公式;二是间接测量法，利用密度量与某些物理量关系。这里主要探讨间接测量法，间接测量法种类很多，较为成熟的方法有：振荡管式密度计、浮子法、防爆超声波密度仪、静压法、*线辐*法以及浸没式金属浮子数显密度计等。
1、振荡管式密度计。
振荡管密度计的敏感元件是管式**体(振子)。当被测介质流经密度计时，振子的自由震动频率随介质的密度而变化。当液体密度增大时，振动频率下降。反之，当液体密度减小，振动频率增加。因此，通过测量振子振动频率的变化，就可以间接的测量液体的密度。这种密度计测量的密度的范围在0～3000kg/m3，产品测量精度可达0.15kg/m3。
上海水磨工作室优缺点对比分析：与传统的玻璃浮子密度计的测量方式比较，具有样品用量少、结果准确、重复*好、没有人为的读数误差的优点。但是其价格昂贵，加上控温和自动清洗系统，一般费用约3万美元以上。
上海水磨工作室2、浮子法。
上海水磨工作室依据浮子浸在液体中的情况又可分为漂浮式和全浸式，本方法通过将浸在液体中的浮子位移和浮力变化，变换成各种电或机械检测信号来测量液体密度。其中漂浮式受环境温度影响较大，精度、灵敏度较低。全浸式的浮子全部浸入被测液体，当液体密度改变时，浮子受到的浮力随之改变。全浸式较漂浮式受液体表面张力的影响小，浮子又位于温度比较稳定的待测液体中，测量精度较高。
上海水磨工作室优缺点对比分析：现使用的全浸浮子式密度计在应用中存在的主要问题是：(1)实时*差。(2)测量精度对油品流速敏感。加油和发油过程中管道中油品流速快，没有一定的防护措施，浮子将处于极不稳定的抖动状态，难以准确读数和采集信号。(3)会出现冒油现象。
3、防爆超声波密度仪测量原理。
上海水磨工作室超声波在不同介质中传播速度不同，正是利用这一原理，通过超声波换能器在测量室内发*及接受超声波，然后检测超声波脉冲通过规定的声程(超声波传播距离)所消耗的时间，最终通过预先确定的相关方程计算出油品的相应密度值。由于超声波测量方法响应时间短，可以方便实现无滞后的实时测量，所以有很多其他方法不可比拟的优点：一是测量精度高;二是非接触测量，*能稳定可靠，对液体的物理化学*质的适应极强，如不怕*碱等强腐蚀*液体等。
4、静压法。
上海水磨工作室利用原理是一定高度待测液柱的静压力与其密度成正比，通过对液柱的静压力的测量，就可以求出待测液体的密度。常用的静压法密度计有固定液位的膜片式密度计和连续吹气的液体静力式密度计两种。
采用静压法测量液体密度计的优点在于：仪器的可动部分不必浸入液体，所以可用它测量黏度大的和被空气饱和的液体，而且这种测量无论对于打开的储槽或封闭的储槽都是有用的;仪器的示值与液体的流速和表面张力无关。
但是这种方法也有不足之处，这类密度计在加油、发油中应用的主要问题有：如果满足计量精度要求，其液柱要求很高，使其体积庞大且笨重;密度测量受仪器结构影响较大，测量误差较大;采用指针记录，刻度标定有困难。
5、*线辐*法。
上海水磨工作室*线辐*法是一种非接触的密度测量方法，它的敏感元件不放在被测介质中，因*线有很强的穿透能力，利用介质对*线辐*的吸收作用来测量密度。所以工业上用于密度测量的*线法密度计大多采用*线，主要适用于浸蚀*和高黏度的液体的密度测量。*线法测量密度的优点是灵敏度高、精度高、抗干扰能力强。其缺点是使用*线*物质，使用场合受限制，一般不能安装在人员常出现的现场加油、收发油系统中。
6、浸没式金属浮子数显密度计。
浸没式金属浮子数显密度计原理是浸在液体里的金属浮子受到被测样品的浮力，通过高灵敏传感器，经过有效换算，可在显示屏上直接显示被测液体的密度值，另一传感探头同时测定样品的温度。其原理和玻璃浮子密度计相同。该密度计主要有以下特点：一是无人员*作误差。由于是数字显示，消除了人眼读数带来的误差;二是量程宽，不需要更换浮子即可完成样品的测量，玻璃浮子密度计是由10根不同量程的密度计组成的;三是携带方面，不易损坏;四是精度高，分析测定速度快。
三、温度对石油密度测量的影响
我们知道密度计的工作原理是基于阿基米德定律，就是密度计在液体中平衡时，密度计所排开的液体重量等于密度计本身的重量。漂浮在液体中的密度计是根据它所浸没的体积(或者说刻度位置)知其液体密度的，而实际使用中的密度计是在标准温度(20℃)下刻划的。在实际工作中，特别是在生产现场用密度计测量，被测液体的温度有相当的变动范围，这时的密度计的体积已不是它标准温度下的体积，因此，在密度计刻度上所得到的数值也不是测定温度下液体的实际密度值，这只能称为密度计示值，要从密度计示值得到在测定温度下液体的实际密度，就必须对密度计示值加以温度影响的修正。如果不作温度的修正，会因密度的原因给消费者造成损失;同样的道理，如果高于标准温度而不作温度修正，就会给企业带来经济损失。
上海水磨工作室在石油产品密度测量工作中，由于温度的修正工作很重要，因此在使用密度计时，为了使密度计能够反映被测石油产品真实密度，必须要进行温度修正。有密度换算表的一定要查密度换算表，没有密度换算表的一定要进行温度修正计算，只有这样，才能保*石油产品贸易中的密度计量的准确*，维护贸易双方的合法权益。
上海水磨工作室四、毛细常数修正对石油密度测量的影响
由于存在于液体中的表面压力和表面张力的作用，所以将玻璃浮计浸入液体中时，与其液面接触处液体表层发生某种弯曲，环绕着浮计干管周围形成液体上升现象，这就是毛细现象。不同液体，毛细作用常数是不一样的。当同一玻璃浮计浸没于相同密度但毛细作用常数不同的两种液体中，浮计读数是不一样的。因此。在检定工作中，进行毛细常数修正是基于检定用液与实际使用溶液不一致的原因，将玻璃浮计修正到实际使用液。对于石油密度计而言，在(0.81～0.95)g/cm3这一段，检定时是用酒精水溶液，而实际使用时是在石油产品混合液中，因此，要将毛细常数修正到石油产品混合液，在(0.96～1.01)g/m3这一段，检定时是用硫**乙酯溶液，而实际使用的是石油产品混合液，因此也要将毛细常数修正到石油产品混合液中。
上海水磨工作室在检定玻璃浮计工作中发现这样的情况：有些人认为检定石油密度计时，在酒精水溶液这一段，毛细常数影响量不大，可以不做毛细常数修正。但事实上并不尽然。笔者做了统计计算，发现在不同范围，毛细常数修正影响量是不一致的。二等石油密度计和工作用石油密度计的毛细常数修正影响量也是不一致的。检定工作中一定要加以重视。
五、结语
总之，密度是原油的一项最基本而重要的*质参数，与各类油品的计量、管输、贸易结算均有重要的联系，因而无论从技术还是从经济方面来看，对油品的密度测量方法进行探讨是十分有必要的。
参考文献：
[1]孙建红、杨璐.谐振式燃油密度测量系统中振动筒的频率特*分析.南京理工大学学报(自然科学版)，2008(01).
上海水磨工作室[2]刘炜松.原油水分和密度测定误差分析.辽宁化工，2010(05).