第42卷第5期vol.42,no.5vacuum真空.20052005年9月sep

辉光放电清洗效果的质谱分析

黄天斌,陈旭,金奇计,查良镇

()清华大学电子工程系,*100084

上海水磨工作室摘要:在辉光放电清洗的实验研究中,应用质谱技术进行了出气分析,应用其结果对*频辉光放电清洗的效果进行评估。实验结果表明,质谱技术能准确地分析表面吸附气体的分压强,氦离子的轰击可去除以及置

上海水磨工作室换出样品中的气体,氮气、氧气和油蒸气在辉光放电清洗后的出气量下降,有利于超高真空的获得和维持。关

上海水磨工作室键词:辉光放电清洗;质谱分析;表面出气

()文章编号:10022032220050520029203中图分类号:461文献标识码:oa

massspectrometryforglowdischargecleaningeffect

上海水磨工作室222,,,huangtianbinchenxujinqijichaliangzhen

(.)dept,,100084,ofelectronicengineeringtsinghuauniversitybeijingchinaabstract:aseriesofexperimentswerecarriedouttoassesstheeffectofglowdischargecleaningbywayofmassspectrome2.trytheresultsrevealedthatmassspectrometrycananalyzeexactlythepartialpressuresofthegasabsorbedonmaterials

,.surfaceandtheheliumionbombardmentcanremoveandreplacethegasofthesampletoanalyzetheoutgassingratesofni2

上海水磨工作室2,.trogenoxygenandoilyvaporalldecreaseafterglowdischargecleaningitisthereforeprovedbeneficialtoultrahighvacuum

上海水磨工作室.acquisitionandmaintenance

:;;keywordsglowdischargecleaningmassspectrometerysurfaceoutgassing

辉光放电清洗是获得和维持超高真空的有效手和降低所吸附气体的浓度。质谱分析在其中能有效

上海水磨工作室,为分析辉光放前后吸附气地给出吸附气体的成分段,它能够去除表面的气体和一些污染物以利于超

1,3体成分的变化及其他相关研究提供有价值的数据。高真空的长时间维持。真空零部件加工或清洗

上海水磨工作室过程中,表面常附着有碳*化合物等污染物,给超高实验1真空的获得和维持带来困难,某些真空系统中也常辉光放电清洗过程使用*创威纳公司干法刻被污染,因此真空预处理获得了广泛的应用。加热烘

蚀机22,气体为氦气,样品材料为氧化铝陶瓷,icpb烤去气是常用的真空预处理方法,但有些情况不适

上海水磨工作室4,6具体工艺为:放电时工作压强为10,清洗功率为pa合做加热烘烤。辉光放电处理不仅可在不适合

上海水磨工作室200,清洗时间为20。用四极质谱计测试真空wmin加热烘烤时使用,而且可对加热烘烤后的器件进行

*能的实验装置如图1所示。实验步骤是:分别放入进一步处理。经过放电处理后的器件不仅可以去除

辉光放电清洗前后的不同样品,使用分子泵抽气,然表面碳*化合物等污染物,还可以轰击去除表面吸

上海水磨工作室(后利用电热带加热烘烤抽气烘烤真空室部分,温度附气体,甚至将浅表层的气体置换出来,有利于器件

上海水磨工作室)约260?,300?约3.5h,然后停止加热,降温抽超高真空的获得和维持。

气约1.5h。四极质谱计广泛应用于残余气体分析,具有很7,9在上述实验过程中,用四极质谱计进行了样品高的灵敏度。它使用方便,适合于各种不同的场

合,接在系统上后能够有效地给出实时的气体成分放气的分压强记录,辉光放电清洗前后两次实验顺信息。序和时间安排相同。在四极质谱计工作的时候,真空

本论文应用四极质谱计研究*频辉光放电清洗计显示的总压强数据同时也被记录。根据四极质谱处理对样品表面吸附气体的影响,希望获得合适的计记录的不同质量数的离子流,可得出对应于一些

()我们关心的物质如氦、氮、氧、油蒸气等的数据。方法减少真空系统抽气时间,清除器壁表面的杂质

收稿日期:2005205225

上海水磨工作室()作者简介:黄天斌19712,男,广东省怀集县人,博士后。

上海水磨工作室不仅对提高真空度有好处,还有利于获得清洁的

上海水磨工作室面。我们也从获得的数据中得到了其他的特征峰

实验曲线,其结果与上述三种相类似,这里没有一

列出。

上海水磨工作室图1四极质谱计测真空*能的系统示意图

上海水磨工作室2.1figexperimentalsetupwithquadrupolemasssepectrometry

2结果和讨论

上海水磨工作室用真空计测量真空度的变化,同时使用四极质

上海水磨工作室谱计分析气体成分,结果如下。

2.1氦气的变化图3四极质谱计记录的氮分压强的变化

上海水磨工作室由于放电清洗时使用氦气,因此氦气的出气会variationofnpartialpressureindicatedbyquadrupolefig.3

上海水磨工作室spectrometry在放电清洗前后有大的变化,如图2。加热烘烤时段

约为坐标轴上第2.5到5.5。可以看出样品的氦hh

分压强在辉光放电清洗后增加,这可解释为氦在辉

上海水磨工作室光放电清洗过程中置换了样品中浅表层的气体。由

于在获得高真空的抽气过程中,惰*气体比空气中

上海水磨工作室的其他气体更容易脱附而被真空系统抽走,因此有

利于超高真空获得和维持。

上海水磨工作室图4四极质谱计记录的氧分压强的变化

variationofopartialpressureindicatedbyquadrupolefig.4

上海水磨工作室spoctrometry

上海水磨工作室图2四极质谱计记录的氦分压强的变化

上海水磨工作室.2figvariationofhepartialpressureindicatedbyquadrupole

上海水磨工作室spectrometry

上海水磨工作室2.2氮气和氧气的变化

氮气和氧气的分压强曲线如图3、图4所示。从

图3可以看出,放电清洗前样品的出气量要比放电()图5四极质谱计记录的油分子特征峰质量数为39,41,43的清洗后的样品出气量大,说明放电清洗过程能够清变化曲线除一些吸附表面的氮气,这有助于高的真空度的获2.5figvariationofcharacteristicoilmoleculepeakindicatedby得。氧的分压强变化曲线与氮的曲线的趋势相类似,():39,4143quadrupolespectrometrymassfractionand不同的是在数值上氧的曲线要低得多,而且有一个2.4总压强的变化

尖峰,可能是由于放气的量先缓慢上升,再达到帄用真空计测量的总压强的变化趋势与四极质衡,再下降。计测的大部分分压强的趋势是一致的,应用放电

2.3油蒸气分子的变化洗后的样品进行测试时总压强较低。

从图5的油蒸气分子的特征峰39、41和43的辉光放电清洗对除了上述分子和原子之外的变化图可看出,三者的趋势大致一样,而且数值也差多其他分子和原子也能产生作用,有利于高真空不多。这说明油蒸气分子在辉光放电清洗以后明显超高真空的获得和维持。通过电子显微镜的观察,减少,辉光放电清洗清除了一些表面油蒸气分子,这

?31?第5期黄天斌,等:辉光放电清洗效果的质谱分析

()29:7672770.1997,487vacuum光放电清洗后的样品表面清洁度变好,这也可能改

上海水磨工作室2,,,.akaishikezakikkubotaymotojimaoreduction善极限真空。此外,不同的工艺条件会使辉光放电有ofwateroutgassinganduhvproductioninanun2不同的效果,虽然现在我们还不能用四极质谱计实[.bakedvacuumchamberbyneongasdischargej时检测它,但后续的研究会朝这个方向努力。().1999,53122:2852289.vacuum

上海水磨工作室,.3limxdyllahfreductionofoutgassingrateby结论3

上海水磨工作室2[.....glowdischargecleaningjjvacscitechnola通过辉光放电清洗实验,真空*能测量和使用()1995,133:5712575.

上海水磨工作室四极质谱计对样品的不同类型分子或原子出气过程,,.mitterercheuzeoderflingervhsubstrateand4

[.的分析,可得出以下结论。coatingdamagebyarcingduringsputteringjsur2

上海水磨工作室2238..1997,89:233faceandcoatingstechnology使用氦气的*频辉光放电清洗中,辉光放电清

上海水磨工作室,,.edelsteinrsgouzmanihoffmanatheinfluenceof5洗前后样品的氦分压强升高;氮气、氧气和油蒸气在

surfaceroughnessandchemicalmodificationofsili2辉光放电清洗后的出气量下降。用真空计总压强的2consurfacesondcglowdischargeenhanceddiamond变化趋势与四极质谱计测的大部分分子的分压强的[..2001,39:3372342.nucleationjcarbon趋势是一致的,除此之外的许多类型的分子和原子,,,,.ochsdschroderjcordbschererjglasssubstrate6放电清洗后样品的出气*能都有所改善。分析表明[.cleaningusingalowenergyionsourcejsurface辉光放电清洗可去出除部分表面吸附的气体,并置.2001,1422144:7672770.andcoatingtechnology换出其中的一部分,油蒸气的去除有利于辉光放电张兆详,张耿民,赵兴钰,张浩,薛增泉.用四极质谱计定7()*分析残气成分的变化[.真空电子技术,20035:j清洗获得更加清洁的表面。进一步的研究,将排除一

35238.些本底的影响,更精确地分析辉光放电清洗对材料

,,2daychristiantheuseofahighresolutionquadrupole8表面吸附气体的影响。gasmassspectrometersystemforselectivedetectionof致谢感谢*创威纳科技有限公司的韩阶帄老师、林红工程师等和本实验室的朱秀珍、曾鹏等对实验提供的很多帮助。[..1998,51:21230.heliumanddeuteriumjvacuum

,,,poolejasoncmeillgavinwlangmanstephenr9参考文献:.dennisfrankanalysisofnoblegasesinwaterusinga1,,.akaishikezakikmotojimaoandnakasugampro2[.quadrupolemassspectrometerinstaticmodejductionofultrahighvacuumbyheliumglowdis2.1997,12:7072714.appliedgeochemistry[.chargecleaninginanunbakedvacuumchamberj

()(3、3型汽水串联喷*真空泵单级或多级二级或三2pspspsshjv)级蒸汽喷*器与水喷*泵串联而成,吸入真空绝压可达13pa,极限53型水蒸汽喷*真空泵吸入真空绝压10,10工作蒸汽ppa真空

上海水磨工作室地址:浙*杭州市莫干山路583号邮编:310005

()电话:0571888294078882940885956703浙*四海喷*真空技术公司()传真:057188829408

第2篇：*涂钢板涂镀层的辉光放电发*光谱逐层分析方法研究

上海水磨工作室随着表面技术被广泛应用于各个领域,对表面检测方法的要求越来越高.特别是多层或存在浓度梯度的材料表面分析是非常复杂的.本文报告采用辉光放电发*光谱法(GDOES)测定*涂钢板涂镀层厚度的方法.通过溅*率校正,建立了多基体的线*校准曲线,解决了*涂钢板涂镀层的逐层定量分析.实例表明,通过逐层分析图谱所显示的信息,可以了解各元素的分布、互渗区的污染及结合力情况,从而更好地知道*涂板涂镀层的质量.

第3篇：镀锡钢板辉光放电发*光谱法定量深度分析研究

上海水磨工作室通过研究不同放电条件下镀锡钢板的光谱行为,确定了具有较好深度分辨率的放电条件,建立了镀锡钢板的辉光放电发*光谱定量深度分析方法.研究了深度分析中基体材料的溅*率对工作曲线的影响.经溅*率校正后的工作曲线线*较好,大部分元素的相关系数在0.99以上.辉光光谱定量转化所得深度结果与表面形貌仪测定相应溅*坑的深度结果对比发现,本方法定量转化深度结果准确可靠.辉光光谱法与化学法测定样品镀锡量结果对比发现,化学法所得结果与本方法中积分到锡铁曲线交点处的结果一致.在此基础上,建立了镀锡钢板镀层厚度结构模型,定义了镀层的表观厚度.